Диелектрична керамика баријум‑стронцијум‑титаната

Abstract

С обзиром на то да развој савремене технике није могућ без нових ма‑ теријала, што је објективно последица достигнућа у области науке о материјалима, аутор се у овој монографији бави керамичким материјали‑ ма који већ дуги низ година имају значајну улогу у свим областима дело‑ вања савременог човека, посебно баријум‑стронцијум‑титанатом. Наводи се да су материјали на бази BST широко прихваћена тема истраживања због своје високе пермитивности, малог диелектричног губитка, високог коефицијента подешавања, велике брзине реакције, способности против квара, једноставног процеса производње итд. Као додатна предност, они не садржe олово и стога су у складу са тренутним захтевима за еколошки нешкодљиве материјале, што их чини веома атрактивним за потенцијалне примене. Имајући наведено у виду, а узимајући у обзир значај ових мате‑ ријала као фероелектрика, ова монографија се бави проучавањем нових материјала на бази баријум‑стронцијум‑титаната односно његове синтезе под контролисаним условима механичке активације и синтеровања ради даље функционалне примене у електронској индустрији. Аутор се у монографији бави утицајем механичке активације на процес формирања Ba1‑x SrxTiO3(BST) керамике синтеровањем у чврстој фази, која обезбеђује добру хомогеност прахова, доводи до снижења температуре калцинације и омогућава синтезу BST керамикe дефинисаног фазног састава. Баријум‑стронцијум‑титанат је припремљен од почетних материјала BaCO3, SrCO3 и TiO2 кроз реакције у чврстом стању. Мешавине ових оксида механички су активиране у високоенергетском планетарном млину у различитим временским интервалима од 0 до 120 минута у атмосфери ваздуха. Карактеризација прахова је урађена путем X‑ray анализе и пре‑ ко DTA и TG анализе на 1100°C, а расподела величине честица заједно са скенирајућом електронском микроскопијом дале су аутору веома корисне информације о морфологији праха. Микроструктурна анализа показује да продужавање трајања механичке активације резултира мањом просечном величином кристалита, повећањем вредности микродеформација и мини‑ малне густине дислокације. Након механичке активације почетних прахова, узорци су калциниса‑ ни и пресовани, а затим синтеровани у коморној лабораторијској пећи. Изотермско синтеровање пресованих узорака рађено је на температу‑ рама од 1100 до 1400°C у временским интервалима од 0 до 120 минута у атмосфери ваздуха. Ова анализа показује комплексан ендотермни пик у температурном региону 800–1000°C, који се помера ка нижим температу‑ рама и смањује интензитет са повећањем времена механичке активације. Ово указује да механичка активација не само да снижава почетну температуру процеса синтеровања, већ га такође олакшава и смањује укупну енталпију синтеровања, што указује на мању потрошњу енергије са по‑ већањем времена механичке активације. Наводи се да су ови ефекти били израженији у узорцима са већим садржајем стронцијума. Електрична мерења су спроведена за најгушће керамике синтероване на 1400°C два сата. Синтерованим узорцима мерена су микроталасна електрична својства, као што су фактор доброте Q, специфична електрична отпорност (ρ) и диелектрична константа (εr). Електрична својства синтерованих узорака показују доминантан утицај механичке активације у временима активације од 5 до 80 минута. Диелектрична пермитивност у механички активираним узорцима је нижа од оне у неактивираном узор‑ ку. Тренд промене диелектричне пермитивности указује да се ово може до‑ вести у корелацију са секундарном агломерацијом, јер узорци активирани 80 минута показују најнижу вредност диелектричне пермитивности. На основу резултата произашлих из овог експеримента створени су услови за контролу структуре баријум‑стронцијум‑титаната путем пара‑ метара синтезе, а тиме је омогућено добијање материјала са унапред зада‑ тим својствима који могу наћи широку примену у области електронике. Циљ ове монографије је да покаже утицај механичке активације и режи‑ ма синтеровања на промену структуре и електрична својства BST керамике. На основу детаљне анализе температурске зависности, реалне диелек‑ тричне пропустљивости и тангенса угла губитака, као и утицаја механичке активације на промену фреквентних карактеристика биће дефинисани оп‑ тимални технолошки параметри задобијање Ba0,77Sr0,23TiO3 керамике уна‑ пређених електричних карактеристика. Аутор се нада да ће ова монографија бити од помоћи истраживачима у овој важној, динамичној области савремених материјала у електротехници.

Modern technological development is not possible without novel materials, where these materials are objectively a consequence of achievements in the field of materials science. This monograph deals with ceramic materials that have, for many years, been playing a significant role in all areas of modern civilization, in particular barium strontium titanate. BST materials have been a widely welcomed topic due to its high permittivity, low dielectric loss, high tunability coefficient, high reaction velocity, anti‑breakdown ability, and simple fabrication process, etc. As an additional advantage, BST family is lead‑free, and therefore compliant with current requirements for environmentally benign materials, making it very attractive for potential applications. Having this in mind, and taking into account the importance of these materials as ferroelectrics, this monograph presents a study of new materials based on barium strontium titanate, and their synthesis under controlled conditions of mechanical activation and sintering for further functional application in the electronics industry. In the monograph, the author examined the influence of mechanical activation on the process of formation of Ba1‑x SrxTiO3 (BST) ceramics using the solid‑state sintering method. The use of the method of mechanical activation ensures a good homogeneity of powders, lowers the calcination temperature, and enables the synthesis of BST ceramics of pre‑defined phase composition. Barium strontium titanate was prepared from the starting materials BaCO3, SrCO3 and TiO2 through solid state reaction. Mixtures of these oxides are mechanically activated in a high‑energy planetary mill at various time intervals from 0 to 120 minutes in air. Powder characterization was done by X‑ray analysis, by DTA and TG analysis at 1100°C, and by particle size distribution combined with scanning electron microscopy. These provided very detailed information about the powder morphology. Microstructural analysis shows that the increase duration of mechanical activation results in lower average crystallite size, and increased values of microstrain and minimal dislocation density. After mechanical activation of the initial powders, samples were calcined and pressed and then sintered in a chamber laboratory furnace. Isothermal sintering of extruded samples was performed at temperatures from 1100 to 1400°C for 0 to 120 minutes in air. This shows a complex endothermic peak in 800–1000°C temperature region, which shifts to lower temperatures and decreases in intensity with the increase in mechanical activation time. This indicates that mechanical activation not only reduces the onset temperature of the sintering process, but also facilitates it and reduces the overall enthalpy of sintering, indicating a reduction of energy consumption with increase in mechanical activation time. Electrical measurements were performed for the densest ceramics sintered at 1400°C for two hours, measuring microwave electrical properties, such as goodness factor (Q), specific electrical resistance (ρ) and dielectric constant (εr). Electrical properties of sintered BST‑S samples show the dominant influence of mechanical activation at activation times from 5 to 80 minutes. Dielectric permittivity in mechanically activated samples is lower than that in non‑activated samples. The trend of change of dielectric permittivity suggests that this can be correlated with secondary agglomeration, because samples activated for 80 minutes exhibit the lowest value of dielectric permittivity. Based on the results obtained from this experiment, synthesis conditions were defined to control the structure of barium strontium titanate through synthesis parameters, enabling the production of materials with predetermined properties that can find wide application in the field of electronics. The author hopes that this monograph would be useful to researchers in this important, dynamic field of modern materials in electrotechnics.